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《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第4部分:游離二氧化硅含量》
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245 ℃~250 ℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅,計(jì)算其在粉塵中的百分含量。
1.2 儀器
3.2.8 馬弗爐:900 ℃~1200 ℃,控溫精度±3 ℃。
1.4 樣品的采集
3.5.1 將采集的粉塵樣品放在105 ℃±3 ℃的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
3.5.3 若粉塵樣品中含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑金坩堝中,在800 ℃~900 ℃下灰化45min以上,使碳及有機(jī)物*灰化。取出冷卻后,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克硝酸銨于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。
3.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱(chēng)至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi),在800 ℃~900 ℃灰化45 min以上,冷卻至室溫,放入干燥器中冷卻1 h,在分析天平上稱(chēng)至恒量(m2),并記錄。
1.6 說(shuō)明
3.6.1 焦磷酸制備方法:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %的磷酸加熱到沸騰,至250 ℃(不得超過(guò)該溫度)不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。加熱過(guò)程中,應(yīng)該用玻璃棒不斷攪拌,防止酸局部過(guò)熱。
3.6.2 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250 ℃,否則容易形成膠狀物。
實(shí)驗(yàn)中加熱設(shè)備:
馬弗爐: